Elementanalyse, Werkstoff-Identifizierung

Typische Anwendungen sind die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Legierungen, die Verwechslungsprüfung bei Stählen und anderen metallischen Werkstoffen sowie die Analyse von Korrosionsprodukten. Wir verwenden hierfür spektrometrische Verfahren:

  • Funkenspektrometrie (OES)
  • Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie an Luft (RFA)
  • Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie im Vakuum (EDX)

Funkenspektrometrie (OES)

Zur Bestimmung der Zusammensetzung metallischer Proben verwenden wir das optische Spektrometer SPECTROMAXx (Version M).

Nach Kalibration werden sehr verlässliche Element-Gehalte erhalten. Kohlenstoff, Phosphor, Schwefel und u. U. Stickstoff werden bereits im ppm-Bereich detektiert und sind quantitativ auf Bruchteile eines Prozents bestimmbar.

Durch Vergleich der Analyse mit Werten aus einer angeschlossenen Datenbank kann die Werkstoff-Bezeichnung ermittelt werden. Messmodule und Kalibrationsstandards sind vorhanden für die Matrixwerkstoffe:

Fe, Al, Cu, Ni, Mg, Zn, Ti, Co und Sn

Typische Probenformen:  

  • Flachproben-Dicke    0,1 ... 50 mm 
  • Draht-Durchmesser  0,8 ... 10 mm

    Der typische Messfleckdurchmesser beträgt 5 mm.

Die Probe muss elektrisch leitend sein, sonst kommt keine Gleichstrom-Glimmentladung zustande. Pulver und solche Materialien, die bereits bei niedrigen Temperaturen schmelzen oder sich zersetzen, können nicht gemessen werden. 

Anwendungsbeispiel: Verwechslungsprüfung

Die Zusammensetzung einer Stahl-Flachprobe war unklar. Vermutet wurde, dass es sich um den Einsatzstahl 14NiCr14 (kurz: "Sollwerkstoff") handelt.

Das Funkenspektrum weist bei drei Elementen (rot eingezeichnet) signifikante Abweichungen von der Soll-Zusammensetzung aus. Die Datenbank schlägt als Werkstoff vor:  C45 (Werkstoff-Nr. 1.0503)

Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie an Luft (RFA)


Dieses Verfahren bietet einen sehr schnellen und zerstörungsfreien Nachweis chemischer Elemente zwischen Z = 17 (Chlor) und Z = 92 (Uran) bei massiven Proben oder Galvanikbädern.

Die Probenstelle wird mit Hilfe einer Videokamera positioniert. Der Messfleck-Durchmesser ist zwischen 0,2 und 2 mm einstellbar. Von der Probengrösse her ideal ist eine 5-Franken-Münze; dicker als 4 cm und grösser als etwa 20 cm im Durchmesser sollte die Probe bei unserer Anlage nicht se

Als Reaktion auf die Röntgenbestrahlung senden die Elemente der Probe charakteristische Röntgenstrahlung aus. Diese Fluoreszenz-Strahlung wird von einem energiedispersiven Röntgendetektor (EDX) analysiert und mit einer Datenbank abgeglichen. Die Genauigkeit der Ergebnisse liegt typisch im Prozentbereich, die Empfindlichkeit ist etwas besser.

Die Röntgenfluoreszenz-Strahlung leichter Elemente (Kohlenstoff, Aluminium etc.) erreicht den Detektor dieses Geräts leider nicht, da sie bereits von den Luftmolekülen absorbiert wird. Aussagen zu den leichten Elementen ermöglicht eine EDX-Analyse, bei der sich die Probe in der evakuierten Kammer z.B. eines Elektronenmikroskops befindet.

Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie im Vakuum (EDX-E)

Die Identifizierung leichter chemischer Elemente (ab Bor, Z=5) erfordert einen evakuierten Strahlengang, der im Rasterelektronenmikroskop gegeben ist. Durch Verkleinern des Durchmessers der Probenstelle bis in den Mikrometerbereich hinein wird eine hohe Ortsauflösung der Element-Information möglich. Spezielle Algorithmen erlauben eine standardfreie quantitative Elementanalyse des lokal ermittelten Röntgenspektrums.